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中试生产阶段 :中试生产是从实验室过渡到工业生产必不可少的重要环节,是二者之间的桥粱。中试生产是小试的扩大,是工业生产的缩影,应在工厂或专门的中试车间进行。中试生产的主要任务是: toutiao.218918.com
1.考核小试提供的合成工艺路线,在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求,是否适合于工业生产;
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2.验证小试提供的合成工艺路线,是否成熟、合理,主要经济技术指标是否接近生产要求; WWW.218918.COM
3.在放大中试研究过程中,进一步考核和完善工艺路线,对每一反应步骤和单元操作,均应取得基本稳定的数据; WWW.218918.com
4.根据中试研究的结果制订或修订中间体和成品的质量标准,以及分析鉴定方法;
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5.制备中间体及成品的批次一般不少于3-5批,以便积累数据,完善中试生产资料; 天下头条网WWW.218918.COM版权所有
6.根据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核算,提出生产成本;
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7.对各步物料进行步规划,提出回收套用和三废处理的措施;
8.提出整个合成路线的工艺流程,各个单元操作的工艺规程,安全操作要求及制度。
设备的选择和工艺管路的改造
1.根据小试的结果,在多功能、中试车间,对设备进行选择,首先应考虑设备容量是否适宜,设备材质、管路材质与工艺介质的适应性,是否耐腐蚀,加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。
2.物料输送的方法(投料、出料、各步之间的流转),如何防止跑料、凝固和堵塞等。
3.物料的计量和加料的方法,如滴加如何有效控制?
4.反应有无气体生成?会否冲料?如有必要,应加气液分离器,安装回流管。
5.离心,压滤等分离条件是否满足?
根据以上情况和其他工艺要求,对设备,管路进行适应性改造。
投料前的准备:
1.对设备,尤其是新安装和经改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作,要结合清洗工作进行联动试车,以确保投料后不用再动火,在无泄漏的前况下,进行设备管道保温。
2.做好设备的清洗和清场工作,确保不让杂物带入反应体系,防止产生交叉污染和确保有序的工作。
3.根据工艺要求和试验的需要核定投料系数,计算投料量做到原材料配套领用,质量合格,标志清楚,分类定置安放。
4.计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。
5.生产条件的检查:蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅(可用手试一下阀门开启后的前后温差),阀门开关是否符合要求。
6.物料是否均相,搅拌是否足以使他们混合均匀,固体是否沉积在底阀凹处,尤其固体催化剂或难溶原料的沉积,如何采取避免沉积的措施。
7.各种仪表是否正常?估计整个过程(物料浅满发生变化和投料偏少时)温度计是否能插到物料里。
8.写好操作规程和安全规程。
9.对职工进行培训,工艺培训(尤其要讲清楚控制指标和要点,违犯操作规程的危害和管道走向,阀门的进出控制,落实超出控制指标和突发事件的应急措施)。进行安全培训和劳动保护培训。
10.明确项目的责任人,组织好班次,骨干力量安排好跟班,明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。
11.做好应急措施预案和必要的准备工作。
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